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聚合氯化铝-氧化铝AL2O3含量地测定:
1 F; r" c# S5 ]2 ~; j8 e9 @, k [" G4 A/ r- y" }: c
1:试剂 2 k1 Y$ B8 ? R$ ]1 ]) ]8 Y
( P# |6 J7 [# g+ i硝酸 1:12溶液;
$ N0 x" f6 L3 k7 P# M1 F" T0 W& V6 T乙二胺四乙酸二钠(EDTA)2.5%溶液: . f9 j1 n3 X4 o1 k' O
乙酸钠缓冲溶液144克无水乙酸钠+14ml冰乙酸,稀释至1000ML,聚氯化铝;
8 U" x7 o& h T/ n4 W: a百里香酚蓝 称0.2g+60ml无水乙醇+40ml水; # Z. Y m5 v7 a( {9 v( o5 {
氨水1:1溶液;
3 t" K$ x' y' h9 _/ C+ v; G二甲酚橙0.5%; 1 @6 B; [' Y) j& ]+ c
醋酸锌标液。
; M( j5 ~8 `: Q, c3 ]6 o( n2 S& T2:分析步骤: , M7 J" n+ v/ ]% K, {: m+ H, J
称取固体聚合氯化铝样品约2.5g(精确至0.0002g)放入250ml烧杯中(烧杯中先加适量水)完全溶解后,完全移入250ML容量瓶中,稀释至刻度,摇匀、干过滤(中速定性滤纸,过滤时用的锥形瓶和漏斗都是烘干过的)过滤后液体称为试液A。 取10ml过滤后的液体于锥形瓶中(用移液管加),各加10ml硝酸(用移液管加),加热1分钟,取下用蒸馏水冲一下,加20ml EDTA(用移液管加),加百里香酚蓝2滴,用氨水调成黄色(热滴不用冷却),加热2分钟冷却,加10ml乙酸钠缓冲溶液(自动加液管加),加3滴二甲酚橙,用醋酸锌标液滴至红色。
- w; L" I' {- z, S(V0-VA)x C1 V' z, T6 p" X" Q! l- w
X=-------x100%# `2 l& `. q3 A e0 x
m x 0.4(x为AL2O3%)
; C, D" E; o, E, b式中:v0、空白样消耗醋酸锌标液的 ml数,VA、试样消耗醋酸锌标液的ml数;c、醋酸锌标液滴定度;m、试样量;0.4、常数不变。 |
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