聚合氯化铝 GB 15892一1995

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一、相对密度的测定(密度计法)
5 V; @/ X8 {5 Y& K9 r1、仪器、设备
8 z* a. Z: o. b% a; d. B1.1密度计:分度值为。.O01;
1.2恒温水浴:可控温度20士1‘C;
  Y0 Y) ^: z. c& A$ i* e; N5 b; V1.3温度计:分度值为1℃;
1.4量筒:250或50omL。
二、氧化铝(A12O。)含量的测定
: I# J% W: t( h, Y1、试剂和材料
1.1硝酸(GB/T 626):1+12溶液;
8 N+ I9 |. S0 e0 r- y' j$ ~; b9 l1.2乙几胺四乙酸二钠(GB/r 1401):一(EDT八)约。.05 mol/I溶液。
, i8 s3 `& \5 o# L3 \3 k6 N7 G7 \; I1.3乙酸钠缓冲溶液:
称取 27 2g 乙酸钠(GB/T 693)溶上水，稀释至10 00m l，摇匀
1.4氟化钾((;B/"I' 1271):500g/L溶液贮于塑料瓶中
1.5硝酸银(GB/T 670):1g /I溶液;
1.6((化 锌:一(Zncl)一0.0 200 m ot/I标准滴定溶液;
: |. C( i( C/ m  Q( q$ P称取 1. 30 80 g 高纯锌(纯度99.99 %以上).精确至。.00 02 g 代于100m l-烧杯中。加入6-7'm l盐酸(GB/T 622)及少址水，加热溶解。在水浴上蒸发到接近干涸然后加水溶解，移入1 000 nil-容址瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
1.7二甲酚橙:5 g/l溶液。
三、盐基度的测定
5 u6 A9 j$ x7 _( {& q: x3 [. t1、试剂和材料
1.1盐酸(GB/T 622):c(HCI)约0.5 mol/L溶液;
( Q# P; @% m: g2 m& f1 ~9 d* Y1.2氢氧化钠(GB/T 629);c(NaOH)约0. 5 mol/I一标准滴定溶液;
; g3 u) a& p7 p) _1.3酚酞(GB/T 10729):10g /l乙醇溶液:
1.4氟化钾(GB/T 1271):500 g/l溶液。
称取 50 0g 氟化钾，以200m l不含二氧化碳的蒸馏水溶解后，稀释至10 00m L。加入2m l酚酞指1液井用氢氧化钠溶液或盐酸溶液调节溶液呈微红色，滤去不溶物后贮于于塑料瓶中
四、水不溶物含量的测定
/ R. d3 t% |" h( _) C+ K1、仪器、设备
1.1电热 恒 温 干燥箱:10--200'Co
. c% a3 m# g/ C! O* d8 B6 a5 \五、pH的测定
1、试剂和材料
1.1pH等于4.00的邻苯二甲酸氢钾(GB6 857)pH值标准溶液;
# v/ u$ G8 Q" U5 c1.2pH等于9.18的四硼酸钠(GB6 856)pH值标准溶液;
2、仪器、设备
2.1酸度计:精度。.1p H;
; B# k3 z# H$ i2.2玻璃电极;
: s7 e/ q% N: o' F) a# f9 h$ p  e7 z/ Z2.3甘汞电极。
; O" W. ?! H* {# q, p" m, J; Z六、硫酸根(Sc)}一)含量的测定(重量法)
" n* y  O: x2 H' K1 V: ?1、试剂和材料
' R+ u) e  g& f& D1.1盐酸(GB/T 622):1+23溶液;
1.2氧化钡(GB/T 652):50 g/l溶液;
1.3硝酸银(GB/T 670):1g /L溶液。
七、氨态氮(N)含量的测定
1、试剂和材料
1.1硫酸(GB/T 625):1+35溶液;
; c2 s7 S9 N3 [7 {% @. `1.2碳酸钠(GB/'1'6 39):30g /l溶液;
& H. j4 X8 j. @( z+ q# l1.3酒石酸钾钠(GB/T 1288):50g /L溶液;
/ Z+ \* }8 m1 b! D1.4无氨蒸馏水;
1.5氨态氮标准储备溶液:1.00 m l溶液中含。.1 m gN;
6 D9 V; |; g+ y, s5 e% P% t  w1.6氨态氮标准溶液:1.00 m L溶液含有。.010m gN;
用移 液 管 移取10m L氨态氮标准储备溶液(4.7.2.5)，移入100m L容量瓶中，用无氨蒸馏水稀 释至刻度，摇匀。此溶液用时现配。
3 d# x; ?, A; j1.7纳氏试剂,活性炭。
0 |  q) ^+ i9 v) x0 ?8 g- {2 ]6 A  b2、仪器、设备
' r4 U  [* [, ?' U; B# o8 [2.1分 光 光 度计。
- f  p" C- g8 ?. f  K4 W4 s八、砷含量的测定
1、试剂和材料
1.1无砷锌(GB/T 2304);
& t0 E8 ~- h- k( e7 \$ @1.2三氯甲烷(GB/T 682);
1.3硫酸(GB/T 625):13-1溶液;
1.4碘化钾(GB/T 1272):150g /L溶液;
  ^) z& M" I& }- @/ s1.5氯化亚锡盐酸溶液:
& W9 n5 i* w; M) c7 _' |将40 g氯化亚锡(GB/T 638)溶于100 MI盐酸(GB/T 622)中。保存时可加入几粒金属锡，贮于棕色瓶中。
0 G) e) t0 X' p/ \9 k! s( D# a1.6二乙基二硫代氨基甲酸银一三乙基胺三氯甲烷吸收液:
  n6 K% k' l( }' J$ P; W称取 1. 0g 二乙基二硫代氨基甲酸银，研碎后，边研磨边加入100m L三氯甲烷(4.8.2.2) 然后加入18m l, 乙基胺，再用三氯甲烷(4.8. 2-2)稀释至10 00m L,摇匀。静置过夜。用脱脂棉过滤，保存于棕色瓶中，置于冰箱中保存
1 b$ H( x% X1 N# D1.7 砷标准储备溶液1.00 - L溶液中含。.1 m gAs;
1.8砷标准溶液:1.00 m L溶液中含。0025 m gAs;
移取 5 m 1砷标准储备溶液(4.8. 2.7)，移入200m 1容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液用时现配
1.9乙酸铅脱脂棉
2、仪器、设备
2.1分光光度计;
2.2定砷器:符合U11/T6 102巾第5.3 条之规定。
九、锰含量的测定
- H2 W; O" c$ a: @2 J7 A4 y7 B（一）原子吸收分光光度法
+ j+ _/ T( K! I3 n1、 试剂和材料
1.1盐 酸 (GB/T 622):1+1溶液:
& G& l3 f: t+ n( ^. A1.2硝 酸(GB/T 626):1+1溶液;
) y4 \* M) m: I& Y, {* [* z: _# d1.3锰 标 准储备溶液:1m l溶液含1.00 m gMn;
7 Z/ f# q( I; G9 m称取 1 .0 0 0g 高纯锰(纯度，9.9%以上)，精确至。.00 02 g ,置于200m l一烧杯中。加入20m L硝酸溶液(4.9_1. 2b )和100M L水，加热溶解。冷却后移入10 00m l容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
1.4 锰 标 准溶液:1m l溶液含。?01m gMn;
移取 5 m l-锰标准储备溶液(4-9.1.2c)，移入500m L容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀此溶液用时现配。
2、仪器、设备
1.1原 子 吸 收分光光度计;
光 源 :锰 空心阴极灯;
' a0 @- b1 j" v火焰 :空 气一乙炔;
  ?2 d6 x. K# d; E( y" K波长 : 27 9.5n m,
& ?6 M/ B( b$ V$ u十、六价铬含量的测定
1、试剂和材料
1.1硫酸(GB/T 625):1+6溶液;
1.2二苯基碳酞二腆(HG/T 3-964):2.5 g/L乙醇溶液;
称取 。.2 5g 二苯基碳酸二麟，溶于94m L无水乙醇(GB/T 678)，加入6m l冰乙酸(GB/T 676),摇匀。贮于棕色瓶中，放置阴凉避光处，贮存期3个月。
1.3磷酸一磷酸二氢钠溶液:
称取 100 g 磷酸二氢钠(GB/T 1267)溶于450m L水中，加入40m l磷酸(GB/T 1282),混匀
" T& I8 x$ d/ O' f2 `& [1.4无还原剂水:见本标准锰的测定(4.9. 2. 1g ).
1.5六价铬标准储备溶液:1m l一溶液含1.00 m gCr";
* ?1 u0 }- b8 O# S7 A/ n称取 2.8 29g 重铬酸钾(GB1 0731)，精确至0.00 1g ,溶解于无还原剂水(4.10.2. 4)移入10 00m L容童瓶中，用无还原剂水(4.10.2.4)稀释至刻度，摇匀
1.6六价铬标准溶液:1m l溶液含0.01 0m gCr+s.
移取 10 m L六价铬标准储备液(4.10.2.5 )移入10 00m l一容量瓶中，用无还原剂水(4.10.2.4 )稀释至刻度，摇匀。此溶液用时现配
/ c/ i+ ^1 I. @2、仪器、设备
6 m  p+ L3 i2 q! c2.1分 光 光 度计
  O4 j  o, Z' r$ [3 E8 t' n& H十一、汞含量的测定
8 b7 I. ~. r! y- c0 S5 T1、试剂和材料
1.1硫酸一硝酸混合液:
2 T$ F8 c& c/ K: ~8 H! t' i将 20 0 m l硫酸(GB/T 625)缓慢加入300m l水中，同时不断搅拌。冷却后，加入100m L硝酸(GB/T 626);混匀。
1.2硫酸(GB/T 625 优级纯):1+71溶液;
, D  s+ `  d  J- E: m( o- i7 t1 W1.3盐酸((;B/r 622 优级纯):1+11溶液;
6 J! R/ m9 m1 v. N& k; d1.4高锰酸钾(GL/T 643 优级纯):10 g/I溶液;
1.5盐酸轻胺((;R/T 6685):100 g/L溶液;
1.6抓化,W锡(;13/T 638):50 g/l溶液;
4 D% z6 n$ j* `. r称取 5 .0 g 绒化亚锡，段于200m l烧杯中。加入10- L盐酸溶液(4.11 .2.3)及适量水使J?M 解稀释至100m l..) p匀
  A& Z. Y& E9 T+ E" }1.7录标准储备溶液:1m l,if4 液含1.00 m gHg;
称取 1.3 5 4g 抓化求(HG/T3 -1068)，精确至0.00 1g .粉一f400m L烧杯中，加入200n AL盐酸溶液(4月1.2.3)使其溶解移入10 00m l-容量瓶中，用盐酸溶液(4.11.2. 3)稀释至刻度，摇匀
, L/ E. V. B% c1.8表标准溶液:1 m工一溶液含。.1 pgHg;
移取 10 m l汞标准储备溶液(4.11.2. 7 )，移入10 00m L容量瓶中，用硫酸溶液(4.11 .2. 2 ) 稀释至刻度，摇匀。再从中移取10 ml_移入1 000 ml容结瓶中，用硫酸溶液(4.11.2.2)稀释至刻度，摇匀.此溶液用时现配。
) y; f7 m' C" t1 I- y2 l2、仪器、设备
2 s" P, R0 z# ]& K2.1原 子 吸收 分光光度计或测汞仪;
' T! ]- @: p- d* d; f光 源 :汞 空心阴极灯;
0 N* H1 a" h. ^! i/ ?5 R波长 : 25 3.7 n m,
十二、铅含址和锅含址的侧定
% U7 r* r: ]3 R1 Q( X- T. U1 a$ R$ J/ }1、试剂和材料
# c3 {, M1 X8 E. Y' D: ^1.1硝酸(GB/T 626 优级纯):1+1溶液;
! x5 _5 z" x  }1 s1.2硫酸(GB/T 625 优级纯):1+3溶液;
% v  f9 |/ d  Z6 O. Z8 n$ ^1.3三价铁共沉淀剂:
/ [1 T! f  R/ A$ M/ Q5 ^称取 1 .00 0g 高纯铁粉(纯度”9%以上)，精确至0.00 1g ，加入50m L永，再加入20m 1硝酸溶液(4.12.2. 1) ，将其加热溶解。冷却后移入100m l容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀此溶液1.00 m l,含10. 00 mg铁。
1.4氢氧化钠(GB/T 629 优级纯):400 g/L溶液;
/ h: l( C0 x7 b1.5氢氧化钠(GB/T 629 优级纯)4g /L溶液;
1 ^! b# z" A" I  _8 T* N# s1 p1.6铅、锡标准储备溶液:
+ T5 ~: W% q. W: t8 ^7 E称取 1.0 0 0g 高纯铅(纯度99.9%以上)和。.10 0g 高纯福(纯度99.9%以上)，精确至。.00 1g 置于200 mL烧杯中，加入50 mL水，再加入20 mL硝酸溶液(4. 12.2. 1)将其加热溶解。冷却后移入10 00m l.容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1.00 M I含1.00 m g铅、0.10 m g锅
: f- j) M7 ^/ m; O3 z4 U1.7铅、锅标准溶液:
! L2 v, m, e) w8 z% q; l移取 10 m L铅、锅标准储备溶液(4.12.2.6)，移入100m L容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1. 00 mL含100 ug铅，10 fig镐，用时现配
2、仪器、设备
+ m) o& b6 K6 m1 ]* r8 x% e" a2.1原 子 吸 收分光光度计
% }3 R4 w' @' n" V8 w: G测 定 铅 时仪器条件:
5 s' w, v* T7 D: W光源 :铅 空心阴极灯
火焰 : 乙 炔一空气
波长 : 28 3.3 n m
测定 福 时 仪器条件:
光源 :福 空心阴极灯
1 d/ D! g( O+ k7 c火焰 :乙 炔一空气
3 n6 _1 v) l1 I! M& p波长 : 22 8.8 n m