聚合氯化铝 GB 15892一1995

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一、相对密度的测定(密度计法)
1、仪器、设备
9 Q" H+ r( a2 |& C! R8 ~1.1密度计:分度值为。.O01;
1.2恒温水浴:可控温度20士1‘C;
1.3温度计:分度值为1℃;
1.4量筒:250或50omL。
二、氧化铝(A12O。)含量的测定
1、试剂和材料
1.1硝酸(GB/T 626):1+12溶液;
1.2乙几胺四乙酸二钠(GB/r 1401):一(EDT八)约。.05 mol/I溶液。
1.3乙酸钠缓冲溶液:
称取 27 2g 乙酸钠(GB/T 693)溶上水，稀释至10 00m l，摇匀
' I1 B0 @8 ^# n2 r1.4氟化钾((;B/"I' 1271):500g/L溶液贮于塑料瓶中
1.5硝酸银(GB/T 670):1g /I溶液;
$ h- _4 f+ M4 P* p& w1 k2 l1.6((化 锌:一(Zncl)一0.0 200 m ot/I标准滴定溶液;
+ V+ w+ l* s0 Y# o2 q称取 1. 30 80 g 高纯锌(纯度99.99 %以上).精确至。.00 02 g 代于100m l-烧杯中。加入6-7'm l盐酸(GB/T 622)及少址水，加热溶解。在水浴上蒸发到接近干涸然后加水溶解，移入1 000 nil-容址瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
1.7二甲酚橙:5 g/l溶液。
% A2 D3 _4 V  d三、盐基度的测定
/ X; P3 F, X! D8 ~9 g1、试剂和材料
1.1盐酸(GB/T 622):c(HCI)约0.5 mol/L溶液;
# @. K0 d) t, q3 `. r2 F1.2氢氧化钠(GB/T 629);c(NaOH)约0. 5 mol/I一标准滴定溶液;
% r7 x* X% m; h0 I* Q1.3酚酞(GB/T 10729):10g /l乙醇溶液:
" m2 r! U" ]8 [+ ~: X1.4氟化钾(GB/T 1271):500 g/l溶液。
; S# l7 l  G1 s4 U) Y7 o3 c0 M称取 50 0g 氟化钾，以200m l不含二氧化碳的蒸馏水溶解后，稀释至10 00m L。加入2m l酚酞指1液井用氢氧化钠溶液或盐酸溶液调节溶液呈微红色，滤去不溶物后贮于于塑料瓶中
2 x* V# k) U7 ?( y3 n四、水不溶物含量的测定
1、仪器、设备
1.1电热 恒 温 干燥箱:10--200'Co
五、pH的测定
  K3 f. u& c* ~" G' c1、试剂和材料
. N: c4 v5 U& l% d1.1pH等于4.00的邻苯二甲酸氢钾(GB6 857)pH值标准溶液;
1.2pH等于9.18的四硼酸钠(GB6 856)pH值标准溶液;
2、仪器、设备
( n8 E% Y+ v% ?% ^0 r* G2.1酸度计:精度。.1p H;
- M: ?  X# O2 j2 P7 D; v2.2玻璃电极;
2.3甘汞电极。
六、硫酸根(Sc)}一)含量的测定(重量法)
1、试剂和材料
1.1盐酸(GB/T 622):1+23溶液;
+ J' y$ A$ k( z. p' D1.2氧化钡(GB/T 652):50 g/l溶液;
7 K- \2 ]3 g1 P, |* G1.3硝酸银(GB/T 670):1g /L溶液。
3 ~! |$ _# F: s3 g; ~七、氨态氮(N)含量的测定
1、试剂和材料
: m- Q( L% B6 a1.1硫酸(GB/T 625):1+35溶液;
- }5 j) N. a* |) F+ g3 g" ?1.2碳酸钠(GB/'1'6 39):30g /l溶液;
! A7 e$ r$ `8 t6 q6 C+ b  z8 D7 D1.3酒石酸钾钠(GB/T 1288):50g /L溶液;
1.4无氨蒸馏水;
; x0 g1 g3 {- Q( T2 a8 k; G1.5氨态氮标准储备溶液:1.00 m l溶液中含。.1 m gN;
3 A3 Q' d5 q( B! @' A1.6氨态氮标准溶液:1.00 m L溶液含有。.010m gN;
用移 液 管 移取10m L氨态氮标准储备溶液(4.7.2.5)，移入100m L容量瓶中，用无氨蒸馏水稀 释至刻度，摇匀。此溶液用时现配。
% a7 M* P: t5 J" n1.7纳氏试剂,活性炭。
. C3 J) A7 J* {3 r0 U6 K2、仪器、设备
2.1分 光 光 度计。
7 e; F5 \8 M" j4 z/ @# U; v八、砷含量的测定
& L0 O) L" Z. J% z# b1 E1、试剂和材料
1.1无砷锌(GB/T 2304);
1.2三氯甲烷(GB/T 682);
' e: F7 K3 p$ O1.3硫酸(GB/T 625):13-1溶液;
1.4碘化钾(GB/T 1272):150g /L溶液;
, H, u7 @9 t( ~1.5氯化亚锡盐酸溶液:
% h; ]" A9 o, }/ {将40 g氯化亚锡(GB/T 638)溶于100 MI盐酸(GB/T 622)中。保存时可加入几粒金属锡，贮于棕色瓶中。
1.6二乙基二硫代氨基甲酸银一三乙基胺三氯甲烷吸收液:
+ a2 f2 d' e) O9 Y( O4 A称取 1. 0g 二乙基二硫代氨基甲酸银，研碎后，边研磨边加入100m L三氯甲烷(4.8.2.2) 然后加入18m l, 乙基胺，再用三氯甲烷(4.8. 2-2)稀释至10 00m L,摇匀。静置过夜。用脱脂棉过滤，保存于棕色瓶中，置于冰箱中保存
1.7 砷标准储备溶液1.00 - L溶液中含。.1 m gAs;
1.8砷标准溶液:1.00 m L溶液中含。0025 m gAs;
& \% w' n' \& \0 y9 @移取 5 m 1砷标准储备溶液(4.8. 2.7)，移入200m 1容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液用时现配
% w8 q$ W# ]/ V6 T6 [# j1.9乙酸铅脱脂棉
2、仪器、设备
2.1分光光度计;
2.2定砷器:符合U11/T6 102巾第5.3 条之规定。
九、锰含量的测定
" i2 L* T3 @$ y- n（一）原子吸收分光光度法
1、 试剂和材料
1.1盐 酸 (GB/T 622):1+1溶液:
/ I( C0 q4 j1 n* L$ a$ I- V' Z- ^1.2硝 酸(GB/T 626):1+1溶液;
1.3锰 标 准储备溶液:1m l溶液含1.00 m gMn;
- d6 S  V$ P! s& J) _2 y4 c称取 1 .0 0 0g 高纯锰(纯度，9.9%以上)，精确至。.00 02 g ,置于200m l一烧杯中。加入20m L硝酸溶液(4.9_1. 2b )和100M L水，加热溶解。冷却后移入10 00m l容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
1.4 锰 标 准溶液:1m l溶液含。?01m gMn;
2 _* U6 E4 F: R! g0 q. H移取 5 m l-锰标准储备溶液(4-9.1.2c)，移入500m L容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀此溶液用时现配。
2、仪器、设备
1.1原 子 吸 收分光光度计;
' t" V; P4 F/ J9 Y& |光 源 :锰 空心阴极灯;
& M* w' ~+ H% w9 g( s$ B7 W* V火焰 :空 气一乙炔;
波长 : 27 9.5n m,
& k$ j" K, N8 e* ^8 f& K# a十、六价铬含量的测定
5 Q: r3 `/ [4 K$ J) t' [6 M5 \1、试剂和材料
9 h* m/ B7 V7 E/ @2 v5 {1.1硫酸(GB/T 625):1+6溶液;
7 x7 _2 J0 R- H3 s% o3 S: E1.2二苯基碳酞二腆(HG/T 3-964):2.5 g/L乙醇溶液;
7 Q( Q* Y+ ]/ X1 D! x  |2 [称取 。.2 5g 二苯基碳酸二麟，溶于94m L无水乙醇(GB/T 678)，加入6m l冰乙酸(GB/T 676),摇匀。贮于棕色瓶中，放置阴凉避光处，贮存期3个月。
1.3磷酸一磷酸二氢钠溶液:
3 z/ W( d+ |9 D) ]& S0 c+ z称取 100 g 磷酸二氢钠(GB/T 1267)溶于450m L水中，加入40m l磷酸(GB/T 1282),混匀
1 G" A2 M0 |0 R1.4无还原剂水:见本标准锰的测定(4.9. 2. 1g ).
: c+ i7 `& `- d# @) X6 P1.5六价铬标准储备溶液:1m l一溶液含1.00 m gCr";
称取 2.8 29g 重铬酸钾(GB1 0731)，精确至0.00 1g ,溶解于无还原剂水(4.10.2. 4)移入10 00m L容童瓶中，用无还原剂水(4.10.2.4)稀释至刻度，摇匀
3 y( [) @2 D9 C2 M2 p1.6六价铬标准溶液:1m l溶液含0.01 0m gCr+s.
移取 10 m L六价铬标准储备液(4.10.2.5 )移入10 00m l一容量瓶中，用无还原剂水(4.10.2.4 )稀释至刻度，摇匀。此溶液用时现配
2、仪器、设备
2.1分 光 光 度计
十一、汞含量的测定
1、试剂和材料
* o# w- D3 S! w2 N6 \& g1.1硫酸一硝酸混合液:
% G. s" H' a+ X3 g# r将 20 0 m l硫酸(GB/T 625)缓慢加入300m l水中，同时不断搅拌。冷却后，加入100m L硝酸(GB/T 626);混匀。
1.2硫酸(GB/T 625 优级纯):1+71溶液;
/ u+ x* t) H' w1.3盐酸((;B/r 622 优级纯):1+11溶液;
( t9 C0 c# `* v) m1.4高锰酸钾(GL/T 643 优级纯):10 g/I溶液;
1.5盐酸轻胺((;R/T 6685):100 g/L溶液;
! p0 l* d* H/ r5 Z1 h1 S) s4 v1.6抓化,W锡(;13/T 638):50 g/l溶液;
称取 5 .0 g 绒化亚锡，段于200m l烧杯中。加入10- L盐酸溶液(4.11 .2.3)及适量水使J?M 解稀释至100m l..) p匀
1.7录标准储备溶液:1m l,if4 液含1.00 m gHg;
1 `0 o- P; i+ N称取 1.3 5 4g 抓化求(HG/T3 -1068)，精确至0.00 1g .粉一f400m L烧杯中，加入200n AL盐酸溶液(4月1.2.3)使其溶解移入10 00m l-容量瓶中，用盐酸溶液(4.11.2. 3)稀释至刻度，摇匀
1.8表标准溶液:1 m工一溶液含。.1 pgHg;
# p9 z* C" H, b移取 10 m l汞标准储备溶液(4.11.2. 7 )，移入10 00m L容量瓶中，用硫酸溶液(4.11 .2. 2 ) 稀释至刻度，摇匀。再从中移取10 ml_移入1 000 ml容结瓶中，用硫酸溶液(4.11.2.2)稀释至刻度，摇匀.此溶液用时现配。
2、仪器、设备
  L) a1 ?" j* h% \& y: a2.1原 子 吸收 分光光度计或测汞仪;
光 源 :汞 空心阴极灯;
( y4 k" m8 v- Y9 N* l) J: K$ Y1 n波长 : 25 3.7 n m,
5 M" M6 Q; B, L5 d% f" R十二、铅含址和锅含址的侧定
1、试剂和材料
1.1硝酸(GB/T 626 优级纯):1+1溶液;
5 B7 Y$ @3 d( z! W7 U; S* e* H1.2硫酸(GB/T 625 优级纯):1+3溶液;
) l8 a" }7 v8 {0 k6 ]1.3三价铁共沉淀剂:
称取 1 .00 0g 高纯铁粉(纯度”9%以上)，精确至0.00 1g ，加入50m L永，再加入20m 1硝酸溶液(4.12.2. 1) ，将其加热溶解。冷却后移入100m l容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀此溶液1.00 m l,含10. 00 mg铁。
2 u4 Y* ~4 @! I' {& O1.4氢氧化钠(GB/T 629 优级纯):400 g/L溶液;
1.5氢氧化钠(GB/T 629 优级纯)4g /L溶液;
1.6铅、锡标准储备溶液:
称取 1.0 0 0g 高纯铅(纯度99.9%以上)和。.10 0g 高纯福(纯度99.9%以上)，精确至。.00 1g 置于200 mL烧杯中，加入50 mL水，再加入20 mL硝酸溶液(4. 12.2. 1)将其加热溶解。冷却后移入10 00m l.容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1.00 M I含1.00 m g铅、0.10 m g锅
0 I; o! }2 G7 ^; t1.7铅、锅标准溶液:
移取 10 m L铅、锅标准储备溶液(4.12.2.6)，移入100m L容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1. 00 mL含100 ug铅，10 fig镐，用时现配
2、仪器、设备
2.1原 子 吸 收分光光度计
* f8 J, S$ _; D7 L5 c测 定 铅 时仪器条件:
光源 :铅 空心阴极灯
火焰 : 乙 炔一空气
波长 : 28 3.3 n m
测定 福 时 仪器条件:
0 A# R! D% k2 T, U8 v# T, b光源 :福 空心阴极灯
火焰 :乙 炔一空气
4 {8 x- S7 w- g波长 : 22 8.8 n m