 鲜花( 0)  鸡蛋( 0)
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一、相对密度的测定(密度计法)
" G6 h9 B2 V1 n- d( X. d9 i( j8 s( q' ~: g1、仪器、设备
: X; ?9 K: \5 H( d! U) C; J9 `1.1密度计:分度值为。.O01;$ I% H: I2 a1 A; I- L
1.2恒温水浴:可控温度20士1‘C;( Q% F6 L& O3 A. q7 X5 q# r' |
1.3温度计:分度值为1℃;
6 L Z9 y. E* K* a+ j1.4量筒:250或50omL。
" e! H; A' t9 ]" L* E( D7 n( i二、氧化铝(A12O。)含量的测定
) [: D+ Y: B: \+ V. {- |/ w6 ^1、试剂和材料9 D w" o- w- u" N) _' |
1.1硝酸(GB/T 626):1+12溶液;
' i9 D v; p, d; p- Z% D1.2乙几胺四乙酸二钠(GB/r 1401):一(EDT八)约。.05 mol/I溶液。( Q' y2 I* g% ]: E
1.3乙酸钠缓冲溶液:8 c' a! G% }/ `- Z/ \& \
称取 27 2g 乙酸钠(GB/T 693)溶上水,稀释至10 00m l,摇匀3 j9 \( F. n$ v+ x2 ^
1.4氟化钾((;B/"I' 1271):500g/L溶液贮于塑料瓶中
% w( F6 B& l9 i# ^9 K& B1.5硝酸银(GB/T 670):1g /I溶液;
$ a+ I: h6 `* V0 _1.6((化 锌:一(Zncl)一0.0 200 m ot/I标准滴定溶液;
# @9 V, N; _, {# l/ ]称取 1. 30 80 g 高纯锌(纯度99.99 %以上).精确至。.00 02 g 代于100m l-烧杯中。加入6-7'm l盐酸(GB/T 622)及少址水,加热溶解。在水浴上蒸发到接近干涸然后加水溶解,移入1 000 nil-容址瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
5 [" `% h# s$ b3 q: [1.7二甲酚橙:5 g/l溶液。5 z, U) _' E0 d: m( g+ a: U: L* X
三、盐基度的测定. ~& ]8 j) D. P& I1 L
1、试剂和材料
# }; w# z+ C: l9 p; e) H1.1盐酸(GB/T 622):c(HCI)约0.5 mol/L溶液;% ^! {1 a% i' E& R( k/ q0 Q
1.2氢氧化钠(GB/T 629);c(NaOH)约0. 5 mol/I一标准滴定溶液;( \/ U* t, d8 r! A
1.3酚酞(GB/T 10729):10g /l乙醇溶液:# ^4 _" A( V& O8 w/ {9 O4 v
1.4氟化钾(GB/T 1271):500 g/l溶液。/ p& c. }+ v, H `5 i
称取 50 0g 氟化钾,以200m l不含二氧化碳的蒸馏水溶解后,稀释至10 00m L。加入2m l酚酞指1液井用氢氧化钠溶液或盐酸溶液调节溶液呈微红色,滤去不溶物后贮于于塑料瓶中+ R+ ?2 m2 j) B4 L5 L
四、水不溶物含量的测定
9 ] Q) ]5 O4 M- Y2 R, x, m+ Q1、仪器、设备4 h/ F5 ~' i7 e+ t/ Y; d
1.1电热 恒 温 干燥箱:10--200'Co
+ s' T1 Q: b( m/ S: K五、pH的测定
4 k* E) V$ G: c6 r1、试剂和材料" d) x4 L: {# ?
1.1pH等于4.00的邻苯二甲酸氢钾(GB6 857)pH值标准溶液;
5 I3 C( B8 k, h0 V. I4 X1.2pH等于9.18的四硼酸钠(GB6 856)pH值标准溶液;
2 ?( o) c. Z) G* ~9 s# `2、仪器、设备: M# w* E" y- @. P/ _
2.1酸度计:精度。.1p H;
# w0 e/ f# E X2 J0 ~- v# _; R. A2.2玻璃电极;
! _9 e, `+ L- R2 i2.3甘汞电极。7 V) j5 f" S. Z' Q6 j
六、硫酸根(Sc)}一)含量的测定(重量法)
' @% Z/ N1 H. V. I) W1、试剂和材料; e& ], m. O) I" r# \6 c
1.1盐酸(GB/T 622):1+23溶液;
. }& K0 ~. ]! B' u" W, K- S, y1.2氧化钡(GB/T 652):50 g/l溶液;" p3 L. t8 S6 {+ T4 s8 r d+ y
1.3硝酸银(GB/T 670):1g /L溶液。
2 l3 {, b2 B; c6 s% a& M5 x七、氨态氮(N)含量的测定
. J; G& B: h: u- Q1、试剂和材料. u: Y, C, C8 r; b. H. A
1.1硫酸(GB/T 625):1+35溶液;5 ?' n3 h; ?1 I! P, }
1.2碳酸钠(GB/'1'6 39):30g /l溶液;
+ g' b1 v7 E k( \, X- R& D1.3酒石酸钾钠(GB/T 1288):50g /L溶液;
1 o" ?/ J! ^6 s1.4无氨蒸馏水;/ S" ] F& y: e/ z( `
1.5氨态氮标准储备溶液:1.00 m l溶液中含。.1 m gN;
# n' a0 N) i& n1.6氨态氮标准溶液:1.00 m L溶液含有。.010m gN;. Z }+ [4 O, T# T( g1 d% h
用移 液 管 移取10m L氨态氮标准储备溶液(4.7.2.5),移入100m L容量瓶中,用无氨蒸馏水稀 释至刻度,摇匀。此溶液用时现配。% {2 C1 v) i/ Q
1.7纳氏试剂,活性炭。, r. M6 V; Z5 ]! I( `
2、仪器、设备
! c% }! T" z+ Y8 u$ _" X& f* b2.1分 光 光 度计。
2 T0 ]- [% r( S, q0 o1 Y* M; M8 r八、砷含量的测定
) G" u7 {; V7 g0 ]% h) U$ F1 [1、试剂和材料. Y9 w9 D. H; p
1.1无砷锌(GB/T 2304);
0 Q9 p: n- i8 q# m w4 g1.2三氯甲烷(GB/T 682);
b' ?- h$ L8 D2 c( k1.3硫酸(GB/T 625):13-1溶液;2 F" K. G* k3 K3 U# D/ B
1.4碘化钾(GB/T 1272):150g /L溶液;
2 o8 h- _" B0 D0 @( [1.5氯化亚锡盐酸溶液:! O0 c G6 J8 a! G( K+ S
将40 g氯化亚锡(GB/T 638)溶于100 MI盐酸(GB/T 622)中。保存时可加入几粒金属锡,贮于棕色瓶中。
. \4 ~5 n8 G p1 l, G b1.6二乙基二硫代氨基甲酸银一三乙基胺三氯甲烷吸收液:$ Y! ^% L9 y2 }2 b0 L/ e
称取 1. 0g 二乙基二硫代氨基甲酸银,研碎后,边研磨边加入100m L三氯甲烷(4.8.2.2) 然后加入18m l, 乙基胺,再用三氯甲烷(4.8. 2-2)稀释至10 00m L,摇匀。静置过夜。用脱脂棉过滤,保存于棕色瓶中,置于冰箱中保存" ]5 a Q( d# O( I1 D
1.7 砷标准储备溶液1.00 - L溶液中含。.1 m gAs;
- Z1 H( x/ z& u2 M3 B0 X1.8砷标准溶液:1.00 m L溶液中含。0025 m gAs;1 m4 y6 T2 t$ z) L8 D
移取 5 m 1砷标准储备溶液(4.8. 2.7),移入200m 1容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此溶液用时现配% ]: @; z% ^6 o3 i4 |
1.9乙酸铅脱脂棉; M0 j* B' G) x. E) ~
2、仪器、设备
Z; [/ P* Q1 d2.1分光光度计;
, y |5 l# ^1 s. A1 P# G- q2.2定砷器:符合U11/T6 102巾第5.3 条之规定。
* ~+ L& }& a3 ~* c: l3 h$ T九、锰含量的测定7 [, e, j: k, u7 R/ k6 e, M: y+ r
(一)原子吸收分光光度法8 \* H9 n* j& Y. b0 X9 S' t) l# V: X
1、 试剂和材料
! A) G+ W4 K5 N1 c1.1盐 酸 (GB/T 622):1+1溶液:
- r& B1 u% V8 |1 @1.2硝 酸(GB/T 626):1+1溶液;
9 P0 K/ s3 r8 i! }, l& a% o1.3锰 标 准储备溶液:1m l溶液含1.00 m gMn;
# Q* J- Z" q. @5 P' N称取 1 .0 0 0g 高纯锰(纯度,9.9%以上),精确至。.00 02 g ,置于200m l一烧杯中。加入20m L硝酸溶液(4.9_1. 2b )和100M L水,加热溶解。冷却后移入10 00m l容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。% |1 U0 X3 e& y3 L. Z
1.4 锰 标 准溶液:1m l溶液含。?01m gMn;& l) h C) G) e- u% s- W
移取 5 m l-锰标准储备溶液(4-9.1.2c),移入500m L容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀此溶液用时现配。
) o5 s$ g9 o; m7 i V2、仪器、设备9 @8 w- V9 }! ~( s' i( j
1.1原 子 吸 收分光光度计;
* g# b" M) o3 h/ w光 源 :锰 空心阴极灯;
- e& Z% H+ Y: q火焰 :空 气一乙炔;) p- u" }& P3 J( ]
波长 : 27 9.5n m,
- N- q7 j1 W4 H6 U' D# m# S3 C十、六价铬含量的测定
7 y) L( D. Z* P$ k: w0 K. D1、试剂和材料3 d6 N: U F: I% g y0 c* e7 P: b
1.1硫酸(GB/T 625):1+6溶液;( R6 L, T" l2 k y* t* K& x
1.2二苯基碳酞二腆(HG/T 3-964):2.5 g/L乙醇溶液;- d+ t# S6 S- {8 t4 b
称取 。.2 5g 二苯基碳酸二麟,溶于94m L无水乙醇(GB/T 678),加入6m l冰乙酸(GB/T 676),摇匀。贮于棕色瓶中,放置阴凉避光处,贮存期3个月。- N* t' q6 x" {
1.3磷酸一磷酸二氢钠溶液:" @ t J7 e5 z+ ^( N' y
称取 100 g 磷酸二氢钠(GB/T 1267)溶于450m L水中,加入40m l磷酸(GB/T 1282),混匀: p+ w" p3 X- ~4 J5 y3 ]3 z
1.4无还原剂水:见本标准锰的测定(4.9. 2. 1g ).
+ t9 q1 d6 X+ `4 a% N+ `1.5六价铬标准储备溶液:1m l一溶液含1.00 m gCr";. m, T0 H. C6 N0 u" o
称取 2.8 29g 重铬酸钾(GB1 0731),精确至0.00 1g ,溶解于无还原剂水(4.10.2. 4)移入10 00m L容童瓶中,用无还原剂水(4.10.2.4)稀释至刻度,摇匀
* d! V' L4 L2 W( ?; k: d3 L+ w Q1.6六价铬标准溶液:1m l溶液含0.01 0m gCr+s.
& M1 l0 p& |4 Z" s移取 10 m L六价铬标准储备液(4.10.2.5 )移入10 00m l一容量瓶中,用无还原剂水(4.10.2.4 )稀释至刻度,摇匀。此溶液用时现配
3 I: a( @4 i X; X7 I2、仪器、设备$ t7 f3 P$ T2 j% S# F; l* |
2.1分 光 光 度计9 ]* ]% \# X) E. T
十一、汞含量的测定* Q/ b' j9 Y! |* J0 z$ e
1、试剂和材料
s7 Q+ z1 h3 M- l) X2 q5 u1.1硫酸一硝酸混合液:
4 X3 h7 o$ p9 L+ d& @' j将 20 0 m l硫酸(GB/T 625)缓慢加入300m l水中,同时不断搅拌。冷却后,加入100m L硝酸(GB/T 626);混匀。6 u- |. L+ {+ |8 ~- {' _3 k
1.2硫酸(GB/T 625 优级纯):1+71溶液;
) P9 `1 w6 P* z9 [- w! P1.3盐酸((;B/r 622 优级纯):1+11溶液;; ^+ n0 I3 v6 I( Q8 l# X* m( Q
1.4高锰酸钾(GL/T 643 优级纯):10 g/I溶液;
6 s* y, ?" W6 x ^7 u1.5盐酸轻胺((;R/T 6685):100 g/L溶液;$ S$ l, o9 t0 h# A- U
1.6抓化,W锡(;13/T 638):50 g/l溶液;1 T) Y4 ]- h4 p0 L% g' N) m
称取 5 .0 g 绒化亚锡,段于200m l烧杯中。加入10- L盐酸溶液(4.11 .2.3)及适量水使J?M 解稀释至100m l..) p匀
& I$ V: A: u3 |+ o/ f/ z2 F1.7录标准储备溶液:1m l,if4 液含1.00 m gHg;7 `1 J( k0 l+ j5 S3 G
称取 1.3 5 4g 抓化求(HG/T3 -1068),精确至0.00 1g .粉一f400m L烧杯中,加入200n AL盐酸溶液(4月1.2.3)使其溶解移入10 00m l-容量瓶中,用盐酸溶液(4.11.2. 3)稀释至刻度,摇匀
! O4 ]! g i- K F- o8 a- B+ [1.8表标准溶液:1 m工一溶液含。.1 pgHg;
/ h# ?' g! M- D5 q5 V4 |5 J移取 10 m l汞标准储备溶液(4.11.2. 7 ),移入10 00m L容量瓶中,用硫酸溶液(4.11 .2. 2 ) 稀释至刻度,摇匀。再从中移取10 ml_移入1 000 ml容结瓶中,用硫酸溶液(4.11.2.2)稀释至刻度,摇匀.此溶液用时现配。
0 O3 P6 z; K$ r2 N2、仪器、设备4 y" W) B8 S( e, e/ F0 E
2.1原 子 吸收 分光光度计或测汞仪;
3 M1 \0 V$ Q3 W光 源 :汞 空心阴极灯;( e4 j% i# e: j5 i5 I2 D
波长 : 25 3.7 n m,4 v3 t/ G0 _1 l) n9 @3 a
十二、铅含址和锅含址的侧定 `% [. }2 ^9 ?, A2 v W& l8 f$ D
1、试剂和材料 w& C* {6 ?( ~0 S7 q
1.1硝酸(GB/T 626 优级纯):1+1溶液;- \$ q# {) V( N. `9 [
1.2硫酸(GB/T 625 优级纯):1+3溶液;+ w; }- ~& A, X8 _/ @
1.3三价铁共沉淀剂:
, ?. x1 B2 k+ Z称取 1 .00 0g 高纯铁粉(纯度”9%以上),精确至0.00 1g ,加入50m L永,再加入20m 1硝酸溶液(4.12.2. 1) ,将其加热溶解。冷却后移入100m l容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀此溶液1.00 m l,含10. 00 mg铁。
% G0 h/ _% K1 r1.4氢氧化钠(GB/T 629 优级纯):400 g/L溶液;2 E* D5 C" y1 |* c) x
1.5氢氧化钠(GB/T 629 优级纯)4g /L溶液;
B& T) o c9 z+ J3 Y' f1.6铅、锡标准储备溶液:
' s' D. j1 d$ i/ B: E4 o称取 1.0 0 0g 高纯铅(纯度99.9%以上)和。.10 0g 高纯福(纯度99.9%以上),精确至。.00 1g 置于200 mL烧杯中,加入50 mL水,再加入20 mL硝酸溶液(4. 12.2. 1)将其加热溶解。冷却后移入10 00m l.容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此溶液1.00 M I含1.00 m g铅、0.10 m g锅
3 F% ^* {& h4 n! o1.7铅、锅标准溶液: e- K9 _" S& |
移取 10 m L铅、锅标准储备溶液(4.12.2.6),移入100m L容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此溶液1. 00 mL含100 ug铅,10 fig镐,用时现配1 T+ B4 \2 p7 h- q3 k& m
2、仪器、设备
0 l7 F2 y' F# m2.1原 子 吸 收分光光度计
! f) x# L: G( C- G! {测 定 铅 时仪器条件:( K* C5 ~" s1 w7 }2 w/ Q8 k
光源 :铅 空心阴极灯
7 U+ \2 T# s9 {: z: z' u+ K火焰 : 乙 炔一空气
2 L( `3 e' T( p( C5 S3 B4 ? N/ Q; t波长 : 28 3.3 n m
4 i( f: Y# U5 ?8 N7 p) ?& ^测定 福 时 仪器条件:, m$ N0 }' ?% y# b
光源 :福 空心阴极灯! F, C; V4 j) \5 a
火焰 :乙 炔一空气( @' m' j/ |! |6 W3 c) P( s
波长 : 22 8.8 n m |
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